水蒸气蒸馏法应用于饲料中氰化物的测定GB/T 13084-2006

滴定法测定步骤

称取10 g~20g 试样于凯氏烧瓶中,精确到0.001 g,加水约200 mL,塞严瓶口,在室温下放置2 h~4 h,使其水解。将盛有水解试样的凯氏烧瓶迅速连接于水蒸气蒸馏装置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氢氧化钠溶液锥形瓶的液面下,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液150 mL~160 mL,取下锥形瓶,加入10 mL硝酸铅溶液,混匀,静置15 min,经滤纸过滤于250 mL,容量瓶中,用水洗涤沉淀物和锥形瓶3次,每次10 ml.,并入滤液中,加水稀释至刻度,混匀。

准确移取100 ml.上述滤液,置另-锥形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化钾溶液(6.2.4),混匀,在黑色背景衬托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸银标准滴定液滴定至出现混浊时为终点﹐记录硝酸银标准滴定液(6.2.7)消耗体积(V).

在和试样测定相同的条件下﹐做试剂空白试验,即以蒸馏水代替蒸馏液,用硝酸银标准滴定液(6.2.7)滴定,记录其消耗体积(Va)。


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